磷酸鐵鋰電池中鐵含量的檢測方法

磷酸鐵鋰電池中鐵含量檢測方法的提要：試樣以酸分解，在熱溶液中以SnCl2還原大部分Fe3+，以CuSO₄^–截紅指示劑，滴加TiC13還原剩余的Fe3+，過量的Ti3+在微量Cu的催化下短時(shí)間內(nèi)氧化成四價(jià)，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色為終點(diǎn)。

磷酸鐵鋰電池中鐵含量檢測使用的試劑

1、鹽酸：1+1（GR）。

2、SnCl2 5%α稱取SnC1₂ 5g以20ml（1+1）HC1加熱溶解后用水稀至100ml。

3、TiCl3溶液：量取30ml15的TiC13加30ml（1+1）HC1，以水稀至100ml，加幾粒鋅粒。

4、CuSO₄-旋紅指示劑：0.5g靛紅指示劑溶于0.1%的100ml CuSO4溶液中，再加（1+4）H2SO4 0.5ml。

5、二苯胺磺酸鈉：0.5%的水溶液。

H2SO4-H3PO4混酸：15%。

K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05mol/L：稱取1.2258g150℃-160℃烘2小時(shí)的K2Cr2O7溶于水，定容至500ml。

磷酸鐵鋰電池中鐵含量分析步驟

準(zhǔn)確稱取LiFePO4樣品1.0000g于250m1燒杯中，用水潤濕，加9mlHC1O4，加熱分解至高氯酸冒濃煙，待煙冒至少許，剩余高氯酸體積約3-5m1，取下冷卻用水沖洗表面皿，轉(zhuǎn)入100m1容量瓶中用水定容，搖勻沉清，分取20.00ml清液于250m1錐形瓶中，加（1+1）鹽酸20ml，加熱至沸騰煮沸半分鐘。加SnC12至溶液呈淡黃色，滴加2滴CuSO4-旋紅指示劑變綠色，滴加TiCl3至綠色消失，過量半滴，放置溶液變?yōu)樗{(lán)色，冷卻至室溫，加15ml硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr207標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紫紅色為終點(diǎn)。

磷酸鐵鋰電池中鐵含量分析結(jié)果計(jì)算公式：

式中：C–K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位mol/L；

V——K2Cr2O7的體積，單位為ml；

m——磷酸鐵鋰的質(zhì)量，單位為g；

55.85——Fe的摩爾質(zhì)量，單位為g/mol。